BAB I
PENDAHULUAN
 
1.      Tujuan percobaan
a.       Menetapkan kadar paracetamol dengan menggunakan prinsip diazotasi
 
2.      Landasan teori
            Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara aminaaromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentukgaram. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresanlarutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida akanterbentuk warna biru juga (Ghalib dan Rahman, 2007: 81).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan padareaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentukdari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatisbebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasiberdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus aminaromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitritini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam(Harjadi, 2003: 79).Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dansangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik lokalturun asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan natrium nitrityang diasamkan, menyebabkan fungsi amih aromatik primer diubahmenjadi garam diazonium, seperti pada reaksi sulfasetamina denganasam nitrit (Watson, 2010: 67). 
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, 2003:105):
1.      Suhu.
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebihkecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natriumnitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazoniumyang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.      Kecepatan reaksi.
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasibarjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan,dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dankalium bromida sebagai katalisator.
Dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yangbereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantungdari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selamatitrasi.Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasititran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut.Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka jugaharus B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung(Marzuki, 2013: 84).
Sudah kita lihat bahwa dalaam titrasi redoks ada dua jenis indikator,indikator yang kkhusus bereaksi dengan salah satu komponen yangbereaksi dan indikator oksidasi reduksi yang tidak tergantung dari salahsatu at tetapi hanya pada potensian larutan selama titrasi. Titrasi redoksbanyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organikdan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agartirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harusdipenuhi Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri, Reaksi redoks harusberjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan99%), Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Marzuki, 2013:93).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikatordalam dan indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuranindikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warnadari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnyadigunakan kertas kanji iodida. Indikator Dalam, Terdiri dari campuran 5tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru metilen 0,1%dalam air. (Wunas, 2003: 106).
 
3.      Prinsip percobaan
            Pada nitrimetri, penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator
 
4.      Pemerian bahan

No	Nama zat	Pemerian
1	KMnO4 FI edisi III  hal  330	Nama resmi : Kalii Permanganas Nama lain : Kalium permanganat BM/RM : 158,03 / KMnO4 Pemerian : Habrur  mengkilap  unggu tua  hampir lebur tidak berbau, rasa manis sepat. Kelarutan : Larut  dalam  beberapa  bagian   air mudah larut  dalam air mendidih Khasiat : Sebagai penitran Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
2	Paracetamol FI III ed 1979 hal 39	Nama resmi : acetaminopen Nama lain : asetaminofen BM/RM : 151,16 / C8H9NO2 Pemerian : Hablur / serbuk pahit. Tdk berbau, tdk berasa Kelarutan : larut dlm 70bag air Khasiat : antipiretikum Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
3	Asam oksalat FI III ed 1979	Nama resmi : asam oksalat Nama lain : asam oksalat BM/RM : 126,07 Pemerian : hablur dan tdk berwarna Kelarutan : larut dlm air Khasiat : zat Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
4	H2SO4 FI edisi III hal 58	Nama resmi : Acidum  Sulfuricum Nama lain : Asam Sulfat BM/RM : 98.07 / H2SO4 Pemerian : Cairan kental, seperti minyak, kloroform. Tidak berwarna  jika   ditambahkan air  menimbulkan panas    Kelarutan : Khasiat : zat tambahan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
5	NaNo2 FI III ed 1979 hal 714	Nama resmi : Natrii Nitrit Nama lain : Natrium Nitrit BM/RM : 69,00 / NaNO2 Pemerian : Hablur tidak berwarna, berasap Kelarutan : - Khasiat : zat tambahan Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
6	HCl FI III ed 1979 hal 649	Nama resmi : acidum hydrochoridum Nama lain : asam klorida BM/RM : HCl / 36,46 Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang Kelarutan : Khasiat : pemberi asam Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
7	KBr FI III ed 1979 hal 328	Nama resmi : Kalii bromidum Nama lain : Kalium bromidum BM/RM : KBr / 119,01 Pemerian : hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%)p Khasiat : sebagai katalisator Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

 
 

BAB II
METODOLOGI
1.      Bahan dan alat

No	Alat	Bahan
1	Buret 50Ml	Larutan H2SO4 1:5
2	Statif dan klem	Larutan KMnO4 0,1N
3	Labu Erlenmeyer	Tablet Paracetamol
4	Beaker glass	Larutan Asam oksalat 0,1N
5	Gelas ukur	Larutan H2SO4 2N
6	Labu	Larutan NaNo2 0,1M
7	Spatel logam	Larutan HCl 25%
8	Kertas perkamen	KBr
9	Pipet volume	Indicator Tropaolin
10	Filler	Indicator Methylen Blue

 
2.      Perhitungan dan pembuatan reagen

No.	Nama Zat	Sumber dan Perhitungan	Prosedur
1	Larutan H2SO4 1:5 2L	FI IV ed. 1995 Hal 1213 1:5 Aqua dest : H2SO4 333,33mL : 1666,66mL	(a)      Siapkan alat dan bahan (b)     Ambil zat sebanyak  333,33mL lalu masukan ke dalam labu ukur 1L (c)      Tambahkan aquadest 1666,66mL kocok ad larut (d)     Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny
2	Larutan KMnO4 0,1N 6L	FI IV ed. 1995 Hal 1216 Larutkan ±3,4g kalium permanganate P dlm 1000mL didihkan selama ±15menit tutup labu, diamkan 2 hari lalu saring 6L=  6000mL/1000mL x 3,4g =20,4g(u/6L)	(a)   Siapkan alat dan bahan (b)   timbang zat sebanyak 6.8g lalu masukan ke dalam labu ukur 2L (c)   tambahkan aquadest 500ml kocok ad larut (d)   tambahkan aqua dest sampai batas, kocok ad homogeny (e)   panaskan selama 15menit lalu diamkan selama 2 hari lalu saring.
3	Larutan Asam oksalat 0,1N 1L	FI IV ed. 1995 Hal 1214 Larutkan 6,3g asam oksalat P dalam aquadest 1000mL N=W/Mr x 1000/v x equivalen 0,1=W/126,07 x 1000/1000 x 2 W=(0,1 x 126,07)/2 W=6,3035g	(a)      Siapkan alat dan bahan (b)      Timbang zat sebanyak  6,3035g lalu masukan ke dalam labu ukur 1L (c)      Tambahkan aquadest 500ml kocok ad larut (d)      Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny
4	Larutan H2SO4 2N	FI IV ed. 1995 Hal 1213 Tambahkan hati hati dengan pengadukan 30Ml asam sulfat P ±1020mL aquadest. Biarkan dingin   2N/1N x 30mL=60mL 1000mL/1020mL x 120mL =58,82mL	(a)   Siapkan alat dan bahan (b)     Ambil zat sebanyak  58,82mL lalu masukan ke dalam labu ukur 1L (c)      Tambahkan aquadest 500ml kocok ad larut (d)     Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny
5	Larutan NaNo2 0,1M 2L	FI IV ed. 1995 Hal 1312 Timbang 7,3 gram natrium nitrit, larutkan dengan air secukupnya sampai diperoleh Volume 1 liter 2 x 7,3gram = 14,6gram	a)        Siapkan alat dan bahan b)        Ambil zat sebanyak  14,6g lalu masukan ke dalam labu ukur 2L c)        Tambahkan aquadest ad 2000ml kocok ad larut d)        Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny
6	Larutan HCl 25% 2L	HCl=25/100 x2000=500mL Aqua Dest    =75/100 x2000=1500mL	a)      Siapkan alat dan bahan b)        Ambil zat sebanyak  500mL lalu masukan ke dalam labu ukur 2L c)        Tambahkan aquadest 1500ml kocok ad larut d)        Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny
7	Indicator Tropaolin	Vogel hal 283 Tropaolin O + Tropaolin OO 1gram 1L=50ml/1000mlx 1g = 50mg	a)      Siapkan alat dan bahan b)        Ambil zat sebanyak  50mg lalu masukan ke dalam labu ukur 1L c)        Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny
8	Indicator Methylen Blue	FI IV ed 1995 Hal 1140 125mg blue metilen p = 100ml etanol 1000/100 x125=1250mg	a)      Siapkan alat dan bahan b)        Ambil zat sebanyak  1250mg lalu masukan ke dalam labu ukur 1L c)        Tambahkan aquadest sampai batas, kocok ad homogeny

 
3.      Penimbangan
 
Penimbangan Asam Oksalat

	Asam Oksalat
W0 (kertas Kososng)	0,3880g
W1 (KK+zat seharusnya)	6,6915g
W2 (kk+zat yang tertimbang)	6,6929g
W3 (kk+sisa)	0.3921g
W4 (sampel yang dimasukan)	6,3008g

 
Penimbangan Tablet Paracetamol 500mg

No.	Berat	No	Berat	No	Berat	No	Berat	No	Berat
1	731mg	5	744mg	9	713mg	13	726mg	17	723mg
2	677mg	6	731mg	10	677mg	14	716mg	18	718mg
3	708mg	7	751mg	11	714mg	15	706mg	19	729mg
4	645mg	8	724mg	12	675mg	16	738mg	20	732mg

 

Br=14178/20=708,9mg

W=Br/Bi x WT

=708,9mg/500mg  x 100mg=141,78mg

 

	Sampel 1	Sampel 2	Sampel 3
W0 (kertas Kososng)	98,87mg	99,13mg	97,98mg
W1 (KK+zat seharusnya)	240,65mg	240,91mg	239,76mg
W2 (kk+zat yang tertimbang)	241,12mg	241,32mg	240,09mg
W3 (kk+sisa)	99,11mg	99,23mg	98,01mg
W4 (sampel yang dimasukan)	142,01mg	142,09mg	142,08mg

 
                               kk                     k     k 4.      Prosedur percobaan
a.       Pembakuan KMnO4

 

b.      Pembakuan NaNO2
 

 
 
c.       Penetapan Kadar Paracetamol

 

BAB III
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1.      Pembakuan KMnO4

Replikasi	Bobot penimbangan	Volume titran	Perubahan warna	Paraf dosen
1	10ml	9,1ml	Merah muda
2	10ml	9,6ml	Merah muda
3	10ml	9,8ml	Merah muda

Perhitungan     :
 
Normalitas Asam Oksalat

N H2C2O4=W/Mr x 1000/v x equivalen

N H2C2O4=  6,3008g/126,07 x 1000/1000 x 2

N H2C2O4=0,0990N

Replikasi 1
N KMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4
N KMnO4 x  9,1ml  = 0,0990N x 10 ml
N KMnO4 = 0,1088N
 
Replikasi 2
N KMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4
N KMnO4 x 9,6ml  = 0,0990N x 10 ml
N KMnO4 = 0,1031N
 
Replikasi 3
N KMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4
N KMnO4 x  9,8ml  = 0,0990N x 10 ml
N KMnO4 = 0,1010N
 

N KMnO4 rata rata=(0,1088N+0,1031N+0,1010N)/3=0,1043N

 
2.      Pembakuan NaNO2

Replikasi	Bobot penimbangan	Volume titran	Perubahan warna	Paraf dosen
1	10,0ml	10,5ml	Hingga tdk berwarna
2	10,0ml	11ml	Hingga tdk berwarna
3	10,0ml	10,8ml	Hingga tdk berwarna

 
Perhitungan     :
 
Replikasi 1
N NaNO2 x V NaNO2 = N KMnO4 x V KMnO4
N NaNO2 x  5ml  = 0,1043 x 10 ml x 1/2
N NaNO2 = 0,1043N
 
 
Replikasi 2
N NaNO2 x V NaNO2 = N KMnO4 x V KMnO4
N NaNO2x 5,4ml  = 0,1043 x 10 ml x 1/2
N NaNO2 = 0,0965N
 
Replikasi 3
N NaNO2 x V NaNO2 = N KMnO4 x V KMnO4
N NaNO2x 5,2ml  = 0,1043  x 10 ml x 1/2
N NaNO2 = 0,1002N
 

N NaNO2 rata rata=(0,1043N+0,0965N+0,1002N)/3=0,1003N

 
3.      Perhitungan Tablet
 

Br=14178/20=708,9mg

W=Br/Bi x WT

=708,9mg/500mg  x 100mg=141,78mg

 
4.      Penetapan kadar paracetamol

Replikasi	Bobot penimbangan	Volume titran	Perubahan warna	Paraf dosen
1	142,01mg	10,2mL	ungu→biru
2	142,09mg	9,5mL	ungu→biru
3	142,08mg	9,7mL	ungu→biru

 
Perhitungan :

kadar I     %=((N.V)NaNO2 x 15,116 x 100%)/(0,1 x berat sampel(mg) )

                    %=((0,1003N x 10,2mL ) x 15,116mg x 100%)/(0,1 x 142,01mg)

                     %=108,89%

 

kadar II    %=((N.V)NaNO2 x 15,116 x 100%)/(0,1 x berat sampel(mg) )

                    %=((0,0985 x 9,5 ) x 15,116mg x 100%)/(0,1 x 100,2mg)

                     %=101,36%

 

kadar III  %=((N.V)NaNO2 x 15,116 x 100%)/(0,1 x berat sampel(mg) )

                    %=((0,0985 x 9,7 ) x 15,116 x 100%)/(0,1 x 100,5mg)

                     %=103,50%

 

kadar rata rata=(108,89%+101,36%+103,50%)/3=104,58%

 
 
BAB IV
PEMBAHASAN
 
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitritdengan suatu asam. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksiantara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, padasuhu di bawah 15°C dalam senyawa asam
Pada pratikum ini dilakukan kadar paracetamol menggunakan metode nitriometri yaitu dengan menimbang setara dengan 100mg paracetamol. Lalu larutkan ke dalam 75mL aquadest. Tambahkan 20mL asam sulfat 25% dan 1g KBr. Selanjutnya tambahkan 3gtt indikator tropaolin 0,1% dan 5gtt indikator methylen blue 0,1%. Titrasi dengan lar. NaNO2 hingga warna ungu menjadi biru. Catat dan hitung konsentrasinya
Alasan penambahan indikator tropeolin OO dan metilen biru karena fungsi indikator dalam proses titrasi adalah untuk menentukan titik ekivalen ketika dua larutan telah mencapai netralisasi. Tropeolin OO merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi adanya kelebihan asam nitrit. Sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga terjadiperubahan dari ungu ke biru hijau, indikator ini ditambahkan karena titik akhir dari indikator tropeolin OO transparan sehingga ditambahkan pengkontras warna.
Adapun hasil yang diperoleh pada pratikum ini pada percobaan 1 penentuan kadar paracetamol yaitu volume titrannya 10,2ml dan %kadar adalah  108,89%. Percobaan 2 penentuan kadar paracetamol yaitu volume titrannya 9,5ml dan %kadar adalah 101,36%. Percobaan 3 penentuan kadar paracetamol yaitu volume titrannya 9,7ml dan %kadar adalah 103,50% . Menurut literaturrange persen kadar dari tablet paracetamol adalah tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Darihasil, persen rata rata kadarnya yaitu 104,58% sesuai dengan literatur.
 
 
BAB V
KESIMPULAN
 
1.   Kadar/Normalitas dari KMnO4 adalah 0,1043N
2.   Kadar/Normalitas dari NaNO2 adalah 0,1003N
3.   Kadar rata rata dari Tablet Paracetamol adalah 104,58% (Memenuhi standar FI III) yakni tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
 

 

Categories: Kimia Farmasi